重鉻酸鉀法測定COD的影響因素分析

COD值反映出水體被還原性物質(zhì)污染的程度,是評價水體有機污染程度的主要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測中的一個主要參數(shù)。《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法(HJ828—2017)》(以下簡稱“國標(biāo)法(HJ828—2017)")測定的COD定義是:在硫酸-硫酸銀體系中,加入一定量的重鉻酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì),被消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度(以mg/L為單位)即為水樣的COD 。此方法的優(yōu)點為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定,可以持久保留;對有機物氧化率比較高,對一般的水樣氧化率可達(dá)到90;重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性均很高;適用范圍廣。此方法的不足為加熱時間長,耗時耗力,用來掩蔽Cl-的硫酸汞是有毒物質(zhì),會對人體造成傷害,也存在較多的干擾因素。COD的測定受加入氧化劑的種類和濃度、反應(yīng)溫度、催化劑、反應(yīng)溶液的酸度、時間等因素的影響,需要嚴(yán)格操作測定。

COD快速測定儀

　　COD測定過程中容易受到很多因素的影響,本文在國標(biāo)法(HJ828—2017)的基礎(chǔ)上,探討了實驗用水、Cl-和消解時間等對COD測定的影響。通過實驗得出結(jié)論如下:

　　(1)　用自來水、蒸餾水、高純水和超純水分別做空白實驗時,蒸餾水的空白值為0.69 mg/L是小的。因此在測定COD時,盡量選用蒸餾水做空白實驗用水,使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

　　(2) Cl-是COD測定過程中的主要影響因素,Cl-對COD測定值的干擾隨其濃度試驗表明,使用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法測定高氯離子水樣時,其檢測結(jié)果的相對偏差在2.4內(nèi),準(zhǔn)確性好,適用于測定低COD高氯水樣。三組實驗的結(jié)果對比得出,使用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法核算過程中產(chǎn)生的偏差為±1 mg/L,隨背景COD值,其相對偏差波動范圍逐漸變小。

　　(3)　不同消解時間對COD測定也會產(chǎn)生影響。恒溫下消解2 h測定的COD值準(zhǔn)確,消解時間小于或大于2 h測定的COD值都有偏差,因此用國標(biāo)法(HJ828—2017)測定水樣的COD值時,消解時間以2 h為宜。

　　(4)　通過比較COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校正法COD測定結(jié)果得出,COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法和氯氣吸收校正法測定的COD值接近真實值,其相對偏差滿足規(guī)定的要求,而足量HgSO4掩蔽法和AgNO3沉淀法測定的結(jié)果偏差較大,不適合用于測定低COD高氯水樣。